摘要:在萘法苯酐裝置中，主蒸汽流量計的堵塞會大幅度減少裝置的生產(chǎn)產(chǎn)量。本論文對主蒸汽流量計堵塞后的煮洗、吹掃進(jìn)行了詳細(xì)的描述。煮洗可有效剝離管束翅片上的雜質(zhì)，恢復(fù)裝置的生產(chǎn)能力;吹掃可將翅片管束上殘留的易燃鐵鹽吹出，保證裝置的安全開車。
主蒸汽流量計是苯酐生產(chǎn)中的重要設(shè)備。據(jù)苯酐行業(yè)的統(tǒng)計資料顯示，在導(dǎo)致苯酐裝置停車的事故中，主蒸汽流量計所占比重*大，幾乎所有廠家都無一幸免。造成主蒸汽流量計泄漏、爆管、燃燒事故的原因及預(yù)防措施在相關(guān)文獻(xiàn)中都有詳細(xì)的介紹，本論文不再贅述，但鮮有文獻(xiàn)對主蒸汽流量計堵塞后的煮洗和吹掃措施進(jìn)行詳述。本論文結(jié)合多年的車間實際工作經(jīng)驗，對主蒸汽流量計堵塞的現(xiàn)象、原因及堵塞后的煮洗和吹掃進(jìn)行了詳述。
1 苯酐氧化工段的工藝流程
1． 1 氧化工藝流程概述
以原料萘為例。萘由原料儲罐經(jīng)液萘泵加壓后進(jìn)入萘蒸發(fā)器，液萘在萘蒸發(fā)器內(nèi)由中壓蒸汽加熱汽化分離，經(jīng)流量調(diào)節(jié)閥、流量計和氣萘切斷閥后進(jìn)入汽化器;空氣經(jīng)風(fēng)機(jī)加壓后，經(jīng)空氣加熱器加熱后進(jìn)入汽化器，氣萘和空氣在汽化器內(nèi)混合均勻后進(jìn)入氧化反應(yīng)器上部，經(jīng)催化床層發(fā)生氧化反應(yīng)生成苯酐和少量的副產(chǎn)物(以順酐、苯甲酸、萘醌、和鄰苯二甲酰亞胺為主);反應(yīng)氣體經(jīng)主蒸汽流量計冷卻后再進(jìn)入切換冷凝器進(jìn)行凝華捕集，少量未被捕集的有機(jī)物和不凝氣體經(jīng)尾氣管路進(jìn)入蓄熱焚燒裝置焚燒處理，焚燒后的尾氣達(dá)標(biāo)排放。
1． 2 苯酐氧化工藝流程簡圖

2 苯酐主蒸汽流量計
2． 1 主蒸汽流量計的工作原理
主蒸汽流量計為廂形結(jié)構(gòu)，屬翅片式換熱器，內(nèi)裝 7 組結(jié)構(gòu)形式基本相同的矩形管束，前面兩組并聯(lián)，用來產(chǎn)生高壓蒸汽，稱之為汽段;后面五組串聯(lián)，用來預(yù)熱鍋爐水，稱之為水段。簡單來講，主蒸汽流量計屬于一臺兩段式廢熱鍋爐，進(jìn)入到主蒸汽流量計的高溫反應(yīng)氣體和管束內(nèi)的脫氧水進(jìn)行換熱，反應(yīng)氣體降至規(guī)定溫度的同時脫氧水也得以升溫。

來自無離子水罐的脫氧水經(jīng)多經(jīng)泵加壓、經(jīng)脫氧水加熱器加熱后進(jìn)入到主蒸汽流量計的水段，脫氧水與反應(yīng)氣體換熱后分兩路:一路進(jìn)入中壓汽包，保證汽包有穩(wěn)定的液位;一路進(jìn)入熔鹽冷卻器帶出熔鹽攜帶的反應(yīng)熱。來自中壓汽包的高溫水經(jīng)管路接至主蒸汽流量計汽段底部，高溫水與反應(yīng)氣體換熱后產(chǎn)生高壓蒸汽，高壓蒸汽又返回中壓汽包。汽包還有一路直接注水管路，此路水不經(jīng)過主蒸汽流量計水段，而是直接進(jìn)入汽包。在主蒸汽流量計出口溫度偏低而汽包液位也比較低時，可開此直接注水管路來穩(wěn)定汽包液位。其詳細(xì)流程圖如圖 2。
2． 2 主蒸汽流量計的堵塞
主蒸汽流量計的堵塞在萘法苯酐工藝中尤為明顯。由于主蒸汽流量計水段溫度低，堵塞也主要集中在水段。
2． 2． 1 主蒸汽流量計堵塞的現(xiàn)象
主蒸汽流量計的堵塞是一個逐漸加重的過程，相應(yīng)的工藝控制參數(shù)也有明顯的變化:
(1)系統(tǒng)風(fēng)量降低且系統(tǒng)阻力升高。管束翅片間的流通空間被堵塞，必然導(dǎo)致系統(tǒng)阻力升高，只能通過降低系統(tǒng)風(fēng)量來調(diào)整系統(tǒng)阻力。
(2)主蒸汽流量計出口溫度居高不下，即便增加水段的水流量并降低脫氧水的溫度也不能明顯減低主蒸汽流量計出口溫度。水段堵塞后，翅片管束的換熱效果差，必然導(dǎo)致反應(yīng)氣體不能被很好的降溫。
我們打開主蒸汽流量計尾部的防爆口發(fā)現(xiàn):水段管束和殼體壁上均附著一層厚厚的沉積物。
2． 2． 2 主蒸汽流量計堵塞的原因
導(dǎo)致主蒸汽流量計堵塞的原因主要有以下幾方面:
(1)脫氧水溫度低。苯酐在反應(yīng)產(chǎn)物中具有較高的露點溫度，若脫氧水溫度太低，苯酐就會先冷凝下來，附著在水段管束和殼體壁上，形成換熱死角，*終導(dǎo)致反應(yīng)產(chǎn)物中的水蒸氣冷凝下來，發(fā)生一系列反應(yīng)生成鐵鹽(酞酸鐵鹽和馬來酸鐵鹽)。這些鐵鹽不僅堵塞主蒸汽流量計，更存在嚴(yán)重的安全隱患:酞酸鐵鹽和馬來酸鐵鹽的自燃溫度約在 120 ～180℃，而主蒸汽流量計內(nèi)的操作溫度在 160 ～400℃，恰在上述兩種鐵鹽產(chǎn)生自燃的溫度范圍內(nèi)，很容易導(dǎo)致主蒸汽流量計內(nèi)部著火。
(2)主蒸汽流量計保溫不完善。主蒸汽流量計殼體較薄，傳熱性能好，若外壁裸露，就會導(dǎo)致苯酐冷凝并附著在管束外壁。
(3)原料萘雜質(zhì)多。工業(yè)萘的純度較低，只有 95% ～ 97%(wt%)左右，還含有硫茚、灰分等雜質(zhì)。這部分雜質(zhì)也易導(dǎo)致主蒸汽流量計堵塞。
(4)催化劑使用后期，氧化反應(yīng)的選擇性降低，導(dǎo)致高沸點副產(chǎn)物增多，也導(dǎo)致了主蒸汽流量計的堵塞。
2． 2． 3 主蒸汽流量計堵塞的預(yù)防措施
針對主蒸汽流量計堵塞的原因，我們提出了相應(yīng)的預(yù)防措施:
(1)提高脫氧水加熱器的溫度。要求脫氧水的溫度不能低于相應(yīng)負(fù)荷下苯酐的露點溫度，以確保主蒸汽流量計內(nèi)任何位置的溫度均高于苯酐在相應(yīng)負(fù)荷下的露點溫度。據(jù)相關(guān)文獻(xiàn)報道:裝置負(fù)荷在 70g、80g 和 90g 時，苯酐在反應(yīng)產(chǎn)物中的露點溫度分別為 140℃、142℃和 146℃。
(2)完善主蒸汽流量計的保溫。設(shè)備保溫一定要到位，保溫層厚度不能低于 200mm 且設(shè)備底部的蒸汽保溫要保證正常投入使用。
(3)提高原料萘的純度并加大氧化工段萘的排渣率。
(4)催化劑使用后期及時調(diào)整鹽溫，減少高沸點副產(chǎn)物的生成。
2． 3 主蒸汽流量計堵塞后的煮洗措施
在萘法苯酐裝置中，我們可以采取相應(yīng)的措施來延緩主蒸汽流量計的堵塞，但隨著生產(chǎn)周期的延長，主蒸汽流量計的堵塞卻是不可避免的。
2． 3． 1 主蒸汽流量計堵塞后的煮洗
公司采用加入固體碳酸鈉的方式進(jìn)行堿洗。
2． 3． 1． 1 堿洗前的準(zhǔn)備工作
(1)在反應(yīng)器出口和主蒸汽流量計進(jìn)口之間加盲板，但切記要打開反應(yīng)器出口的氣體取樣閥，以防水進(jìn)入反應(yīng)器而未能被發(fā)現(xiàn)。
(2)打開主蒸汽流量計出口朝上的防爆口，便于蒸煮過程中水蒸氣的排出。
(3)在去熱熔箱的尾氣管路內(nèi)堵塞巖棉，防止水汽進(jìn)入尾氣管路，同時關(guān)閉各熱熔箱前蝶閥。
(4)從氮氣滅火口處向主蒸汽流量計內(nèi)加入清水，至氮氣滅火口出有清水淌出為止。
(5)從主蒸汽流量計出口朝上的防爆口處向主蒸汽流量計內(nèi)加入堿粉碳酸鈉。
2． 3． 1． 2 通汽煮洗準(zhǔn)備工作做完后，可通汽煮洗。
(1)開直接注水閥，作為主蒸汽流量計水段的進(jìn)汽閥;開汽包注水調(diào)節(jié)閥組的放清閥作為水段的排水閥。該閥組位于裝置一樓地面，低點排水。
(2)開中壓汽包至主蒸汽流量計汽段底部的放清閥，作為汽段的排水閥。
(3)通過外管網(wǎng)向中壓汽包調(diào)入蒸汽，保證汽包壓力不低于 1． 6MPa。通汽后，主蒸汽流量計內(nèi)部各溫度點的溫度開始上漲，至全部溫度點上升至 100℃時，保溫 1 小時，開主蒸汽流量計底部的放清閥，將主蒸汽流量計內(nèi)的水排凈。排水的過程中，我們會發(fā)現(xiàn):大量的沉積物從管束翅片上剝離，隨水流從氣冷底部的放清閥排出。
我公司一般對主蒸汽流量計煮洗三遍。*一遍加入 4 袋堿粉(40Kg/袋);*二遍加入2 袋堿粉;*三遍不加堿粉，用清水煮。煮洗結(jié)束后，將氣冷尾部的防爆口、各手孔打開，檢查氣冷煮洗情況，若煮洗效果不理想可安裝上述煮洗程序重新煮洗;同時用高壓水流將氣冷底部已煮洗脫落但未被水流帶出的沉積物沖洗干凈。
2． 3． 1． 3 煮洗過程中的注意事項
(1)加強(qiáng)巡檢，保證氣體取樣閥處無水流，防止水進(jìn)入反應(yīng)器。
(2)煮洗過程中，由于蒸發(fā)量比較大，必須一直向氣冷內(nèi)補(bǔ)加清水，保證水位高于氣冷管束的頂部。若水位過低，管束頂部的煮洗效果就不理想。
(3)職工在排水的過程中要做好防護(hù)措施，避免燙傷。
(4)氣冷周圍地面做好圍擋，保證污水流入污水管道，不能進(jìn)入雨水管道。
2． 3． 2 主蒸汽流量計煮洗后的吹掃由于沉積物主要的成分有酞酸鐵鹽和馬來酸鐵鹽，二者均具有較低的自燃溫度，若煮洗后吹掃不干凈，很容易引發(fā)燃爆事故。
2． 3． 2． 1 吹掃前的準(zhǔn)備工作
(1)抽出反應(yīng)器出口和氣冷進(jìn)口之間的盲板，將氣冷出口朝上的防爆口封好。
(2)清掃物料管路內(nèi)的積水，拿出之前放入的巖棉;保證熱熔箱前蝶閥關(guān)閉。
(3)將氣冷尾部的防爆口打開，作為吹掃時的排風(fēng)口。
(4)空氣加熱器通汽預(yù)熱。
(5)由于吹掃時空氣溫度比較高且有火星冒出，為確保安全，需對氣冷尾部防爆口周圍灑水降溫，對相關(guān)的油泵、油罐做好隔離。
(6)汽包通汽至 1． 6MPa，氣冷水段管束和汽段管束均與汽包保持連通，預(yù)熱各管束;同時，吹掃時，空氣從熔鹽攜帶的熱量比較大且有一部分鐵鹽會在氣冷內(nèi)燃燒，若管束處于空管狀態(tài)的話容易燒壞管束。
2． 3． 2． 2 主蒸汽流量計的吹掃
開啟電拖風(fēng)機(jī)。空氣經(jīng)空氣加熱器預(yù)熱后又?jǐn)y帶反應(yīng)器內(nèi)的熔鹽熱進(jìn)入主蒸汽流量計。隨著吹掃時間的延長，主蒸汽流量計內(nèi)各溫度點均開始上升，待氣冷尾部和氣冷出口的溫度接近140℃時，我們就會發(fā)現(xiàn)氣冷尾部防爆口處就有火星冒出。一般，我公司將氣冷出口溫度吹至 180℃時，就停止吹風(fēng)。待氣冷內(nèi)部自燃降溫至 130℃ 以下時，再進(jìn)行*二次吹風(fēng)。如此反復(fù)吹掃，直至氣冷尾部防爆口處無火星冒出為止。若煮洗效果比較理想，一般吹掃三至四次就可吹掃干凈。
3 主蒸汽流量計煮洗后的效果
主蒸汽流量計煮洗吹掃后，裝置運行期間無燃爆事故，且裝置運行的風(fēng)量明顯提高，系統(tǒng)阻力明顯降低，投料量增加?，F(xiàn)將煮洗前后的運行數(shù)據(jù)對比如下:

4 主蒸汽流量計煮洗的弊端
煮洗主蒸汽流量計也存在一些弊端。
(1)煮洗后排水時易發(fā)生燙傷事故。
(2)煮洗過程中產(chǎn)生大量的廢水。
(3)對管束的損傷比較大，特別是煮洗效果不理想，管束內(nèi)殘存鐵鹽比較多時，吹掃時該部分鐵鹽在氣冷內(nèi)部燃燒很容易燒壞管束。
5 結(jié)語
自萘法苯酐工藝改造后，公司對主蒸汽流量計進(jìn)行了多次的煮洗吹掃，吹掃后再開車時無燃爆事故發(fā)生且裝置運行負(fù)荷大幅提升。但由于煮洗對管束的損傷比較大，在日常生產(chǎn)中，仍需要優(yōu)化工藝操作來延緩氣冷的堵塞。同時，氣冷堵塞后是否有其他更好的解決措施仍值得繼續(xù)探討。